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对氟---腈频哪酯制备分为哪几步
在化工生产过程中,对氟---腈频哪酯是一种有机中间体,一般可用于suzuki金属偶联反应。常理来说对氟---腈频哪酯可由2-苄腈和联硼酸频哪醇酯通过---反应制备得到。常见方法是使用对氟---腈进行制备。
开始制备对氟---腈频哪酯:在高温下,由于卤代芳腈易失去氯或氟原子,同时芳腈还会发生聚合反应,因此反应时间不能太长,反应温度不能过高。本发明中通过选用以1,3-二2咪唑啉酮为溶剂,盟对氟---腈,且采用较少的溶剂量,合适的反应温度及反应时间,使本发明的原料要求能得以放宽,可采用70~96%的对---甲腈粗品为原料,克服了以往技术中溶剂量大,反应时间长,对氟---腈,需纯原料反应及操作繁琐的问题,同时通过试验证实,本发明的方法,对氟---腈报价,目的产物对氟---甲腈收率仍可达90.1%,取得了较好的技术效果。
氮气保护下,将(1.4g,0.205mol)和双(二)化硼(30.5g,0.105mol)加入210ml2-中,控温-10℃至0℃,滴加溶解在60ml2-的邻腈(18.2g,0.1mol),完毕搅拌6小时,检测反应结束,密闭体系下过滤除去反应生成的化锂盐,滤液加入频哪醇(12.4g,0.105mol),升温至回流反应。反应结束,减压蒸馏溶剂,加入重溶后,过滤,滤液蒸干加入120ml/15ml---降温-10℃打浆,过滤得到19.7g白色晶状固体2----甲腈硼酸频哪酯,gc:99.2%,收率86%。
对氟---腈有关发货问题注意事项
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对氟---腈在化学生产中的表现
以对氟---腈、对---甲腈和胺为原料,并且采用环境友好型无水fecl3为催化剂,可以一步反应合成------腈、对---腈,并用ir和1 h nmr对产物结构进行了表征。
设计了对氟---腈对---腈的综合研究性实验,采用浸渍法制备了催化剂,并用xrd、ftir和sem对催化剂进行表征,在内径30 mm的石英管固定床反应器
对氟---腈是一种有毒的无色透明液体 ,是用于制作病理组织切片常用的一种脱蜡和透明的液体,以对氯---为原料,经直接氯化合成3,4-------。
以对氟---腈、对氯(pcad)和胺为原料,采用环境友好型无水fecl3为催化剂,一步反应合成------腈、对---腈,并用ir和1 h nmr对产物结构进行了表征
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